第九代直读光谱SPECTROMAXx对钢中不同形态铝的测定方案

现今，炼钢技术越来越精湛，使得冶金工业迅速发展。90年代到现在，我国钢产量已连续7年超过1亿吨，随之市场对钢材性能和质量的要求也提高不少，尤其是石油、航空、国防、汽车及其他领域对优质钢的迫切需求。现今的钢铁行业在市场竞争仲主要以能否降低钢铁中有害杂质含量及控制钢产品中缺陷的分布为竞争筹码。

钢中铝
钢中非金属夹杂物的存在是影响钢材性能的重要因素,有时是决定因素。就铝夹杂物而言，其对钢材性能的影响则主要表现在以下两点:

（1）强度影响：钢材的屈服强度和抗张强度与氧化物夹杂颗粒尺寸密切相关。
（2）疲劳性能：夹杂物对钢铁材料疲劳性能影响的重要因素之一是夹杂物的变形率，由于铝夹杂物几乎不变形，因此当钢材加工变形时，便在它和钢材的界面处产生微裂纹，这些微裂纹便成为以后疲劳裂纹的起源，或者是在使用时，裂纹在夹杂物上成核。这都将严重降低钢材的疲劳寿命。

钢中非金属夹杂物传统的化学法分析时间长、物料消耗大，为了满足连铸生产的快节奏，本工作采用 光电直读光谱法同时对钢中不同形态铝进行分析，并对影响铝分析的因素进行探讨。

实验部分

仪器
直读光谱仪SPECTROMAXx（德国斯派克）；
光谱磨样机；
无铝取样器；
氩气净化器。

实验方法
取乒乓球拍形的生产试样，由风动送样系统送至化验室，用无铝取样器取样，用材质为0.25mm的碳化硅砂纸磨制，再在光谱磨样机上进行人工磨制，加工好的试样应为无气孔、无针眼、无夹杂、无水和较大裂纹，加工好的试样避免用手摸，避免接触脂类物质。加工过程中防止过热，并且保证其组织均匀细密中(其显微组织要达到GB/T 6829- 1992标准中的1~2级)，以减少分析误差，保证分析结果准确性。将加工好的试样在仪器工作条件下进行测定。

结果与讨论

方法精密度
按试验方法对5个标准样品(S9254，S9255，S6256，S9258，S9259)进行重复性试验，连续激发10次后进行统计，结果表明：全铝测定值的相对标准偏差在0.006%~0.024%之间，酸溶铝测定值的相对标准偏差在0.006~0.038%之间。

方法准确度
分别选取表面平整，无砂眼裂纹且不同时间生产的5块样品按试验方法进行分析，与化学法分析结果进行比对，结果见表1。

结论

因为铝属于亲氧元素，样品表面可能选择性氧化，在火花光源中激发样品，会使样品表面侵蚀量变小，重熔时间短，均匀化差，不能达到稳定激发，为确保样品表面达到稳定的预燃状态，试验选择预燃时间为12s。结果表明：此时不同形态铝的测定结果准确性和稳定性均显著提高。此次实验采用的直读光谱仪SPECTROMAXx是德国斯派克公司最新第九代直读光谱，在原有基础上继续提高了分析性能，降低运行成本。SPECTROMAXx专有的ICAL标准化系统可有效校正仪器，漂移和光强变化，更实现单块标准代替传统光谱仪的多块标准试样校准过程，使每次用于标准化的时间节约30分钟以上。